• SC/T 3019-2004 水產(chǎn)品中喹乙醇殘留量的測定 液相色譜法

    更新時(shí)間:2024-06-12      點(diǎn)擊次數:60

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    中華人民共和國水產(chǎn)行業(yè)標準

    SC/T 3019-2004

    水產(chǎn)品中喹乙醇殘留量的測定 液相色譜法

    Determination of olaquindox residues in fishery products

    High-performance of liquid chromatography

     

    前言

      本標準的附錄A為資料性附錄。

      本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。

      本標準起草單位:中國水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所、國家水產(chǎn)品質(zhì)量監督檢驗中心。

      本標準主要起草人:楊憲時(shí)、李兆新、王聯(lián)珠。

     

    1范圍

      本標準規定了水產(chǎn)品中喹乙醇殘留量的測定方法,給出了最低檢出濃度。

      本標準適用于水產(chǎn)品可食部分中喹乙醇殘留量的測定。

     

    2規范性引 用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

     

    3原理

      水產(chǎn)品中的喹乙醇用乙腈提取,用無(wú)水硫酸鈉脫水,正己烷脫脂。將乙腈層蒸干,用甲醇溶解殘渣,用液相色譜紫外檢測器檢測,外標法定量。

     

    4試劑與材料

    4.1乙腈:色譜級。

    4.2 正己烷:色譜級,用乙腈飽和。

    4.3 甲醇:色譜級。

    4.4無(wú)水硫酸鈉:分析純,650℃干燥4 h,冷卻后貯存于密封容器中備用。

    4.5 喹乙醇標準品:純度大于99%。

    4.6喹乙醇標準溶液:精確稱(chēng)取喹乙醇標準品10.0 mg,用少量水溶解,用甲醇稀釋至100 mL。取此液10 mL,再用甲醇稀釋至100 mL。此標準液需置于棕色容量瓶?jì)缺芄饫洳乇4?。保存期?/span>1個(gè)月。

    4.7喹乙醇標準使用液:分別取喹乙醇標準溶液1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL,再用15%甲醇水溶液稀釋至100 mL,配成濃度分別為0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL的標準使用液,此溶液現用現配。

    4.8實(shí)驗用水:應符合 GB/T 6682一級水指標。

    4.9助濾劑:Celite545 ,使用前用甲醇洗凈烘干。

     

    5儀器和設備

    5.1 玻璃砂芯漏斗。

    5.2高速勻質(zhì)器。

    5.3 旋轉蒸發(fā)器。

    5.4 離心機。

    5.5高效液相色譜,配有紫外檢測器。

     

    6色譜條件

    6.1色譜柱:ODS C18,5μm,4.6 mm×250 mm。

    6.2 流動(dòng)相:15%的甲醇水溶液(V/V),1.0 mL/min。

    6.3 色譜柱溫度:35℃。

    6.4檢測器波長(cháng):380 nm。

    6.5 進(jìn)樣量:20μL。

     

    7測定步驟

      喹乙醇遇光易分解,因此在測定過(guò)程中要避開(kāi)光線(xiàn)的直射。

    7.1工作曲線(xiàn)

      在上述工作條件下,分別取標準使用溶液各20 μL進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標,以標準樣品中乙醇含量為橫坐標,繪制工作曲線(xiàn)。喹乙醇保留時(shí)間約為7.3 min(參見(jiàn)附錄A)。

    7.2樣品測定

    7.2.1樣品處理

      魚(yú)去鱗沿背脊取肌肉;蝦去頭、殼,取肌肉部分;蟹、中華鱉等取可食部分;樣品切為不大于0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm的小塊后混勻。

    7.2.2提取

      稱(chēng)取試樣10 g(精確到0.01 g)于100 mL均質(zhì)杯中,加入助濾劑1g,乙腈30 mlL,均質(zhì)1 min,以4 000 r/min離心10 min,將上清液倒入150 mL錐形瓶中,再向殘留物中加入20mL乙腈,同上均質(zhì),離心,合并上清液。

    7.2.3凈化

      向乙腈提取液中加入正己烷10 mL,振蕩5 min,靜置分層。棄去正己烷相,再加入正己烷10mL,振蕩5 min,靜置分層,將乙腈層轉移到茄形瓶中,在45℃水浴中旋轉蒸發(fā)除去溶劑:用1 mL15%甲醇水溶液溶解殘留物,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后,供液相色譜測定。

    7.2.4 色譜測定

      取試樣濾液20μL進(jìn)樣,記錄峰面積,從工作曲線(xiàn)查得樣品提取液中喹乙醇的含量。

    7.2.5 計算

      樣品中喹乙醇含量按式(1)計算。

                                                  image.png

    式中:

    X——試樣中喹乙醇含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

    C——試樣溶液中喹乙醇含量,單位為微克每毫升(μg/mL);

    m——試樣質(zhì)量,單位為克(g);

    v——試樣溶液體積,單位為毫升(mL)。

     

    8方法回收率

      本方法的回收率≥70%。

     

    9方法批間變異系數

    本方法批間變異系數≤15%。

     

    10方法檢測限

      本方法檢測限為0.05 mg/kg。


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